Принцип, метод и оборудование огневого анализа

Май 11, 2021 | Новости

Главная | Новости | Принцип, метод и оборудование огневого анализа

Таинственное, древнее, незаменимое пробирное плавление

Институт исследования Тяньдао, 26 января 2018 года, автор: Чжоу Синг Ю

Метод пробирного плавления — это классический аналитический метод, который применяет принципы и техники металлургии к аналитической химии и является одним из самых древних методов в аналитической химии.

Метод пробирного плавления заключается в количественном определении содержания драгоценных металлов путем добавления флюса для плавки руды и металлургической продукции. Этот метод обладает преимуществами хорошей репрезентативности выборки, широкой применимости и хорошего эффекта обогащения. Он является важным средством для химического анализа золота, серебра и драгоценных металлов.

Особенности метода пробирного плавления

Пробирное плавление — это не только древний способ обогащения золота и серебра, но и важный способ анализа золота и серебра. Геология, шахты, золото-серебряные плавильни используют его как наиболее надежный метод анализа, который широко применяется в производстве. Многие страны установили этот метод в качестве национального стандартного метода для определения золота в золотых концентратах, медных концентратах, золотых ювелирных изделиях и сплавах. С развитием науки и технологий появляется все больше новых методов анализа золота и серебра, а аналитические инструменты становятся все более совершенными. По сравнению с другими методами, пробирное плавление имеет больше операционных процедур и требует определенных навыков. Многие аналитики пытаются использовать другие методы анализа вместо пробирного плавления. Однако метод пробирного плавления является незаменимым. При определении содержания золота в материалах с высоким содержанием золота или чистого золота его точность уступает другим методам прямого определения. При арбитражном анализе содержания золота и серебра, анализ пробирным плавлением может дать убедительные результаты для всех сторон спора. Это связано с тем, что метод пробирного плавления имеет множество уникальных преимуществ, которых нет у других аналитических методов:

(1) Хорошая представительность выборки. Золото и серебро часто присутствуют в образцах неравномерно, в количестве менее одного грамма на тонну. Пробирное плавление требует большого объема выборки, обычно 20-40 г, а иногда можно взять даже образцы в объеме 100 г или более. Поэтому хорошая представительность выборки может снизить ошибку выборки до минимума.

(2) Широкая адаптивность. Он может приспособиться к практически всем образцам, от руды и золотого концентрата до золотых сплавов. Метод пробирного плавления может точно определить золото и серебро, включая антимониты, которые нельзя растворить с помощью мокрого анализа. Для анализа основных компонентов чистого золота метод пробирного плавления также дает удовлетворительные результаты. За исключением очень небольшого числа образцов, этот метод может быть адаптирован к практически всем минералам.

(3) Высокая эффективность обогащения, превышающая десять тысяч раз. Пробирное плавление может количественно обогатить небольшое количество золота и серебра из образцов, содержащих большое количество элементов матрицы. Даже если обогащаются микрограммы золота и серебра, потери очень малы, обычно всего несколько процентов. Благодаря простому составу гранулы соединения (или обогащенному шлаку), это позволяет использовать различные методы испытаний для определения в будущем.

(4) Анализные результаты надежны и точны. В ходе рутинного анализа чистого золота (>99,9%) компании South Africa Rand, получены 74 аналитических результата одного и того же образца с стандартным отклонением (S) 0,0058%. S для 10 аналитических результатов аналогичных отечественных изделий также составляет примерно 0,005%. На протяжении многих лет некоторые ученые как внутри страны, так и за ее пределами пытались полностью заменить пробирное плавление новым влажно-химическим анализом или инструментальным анализом, но пока безуспешно. Werbicki и др. сравнили три аналитических метода определения Au в растворе — ААС, ICP-AES и метод пробирного плавления и определили стандартное отклонение S каждого метода, проанализированное 18 лабораториями. Результат показал, что ICP-AES и AAS в основном одинаковы, но оба метода немного уступают методу испытания золота. Wall отметил, что пробирное плавление подходит для образцов с содержанием золота <1 мкг~1 г, и его точность и прецизи

Принцип пробирного плавления

5.2 Основные принципы пробирного плавления Анализ пробирного плавления, фактически, является методом анализа золота с использованием порошка или чашечки в качестве контейнера. Существует множество типов и различных процедур. Есть пробы с содержанием свинца, висмута, олова, сурьмы, сульфида никеля, сульфида меди, меди-железа-никеля, меди, железа и т. д. Однако, принципы плавления и реакции в различных новых методах пробирного плавления все еще имеют много общего с методом пробы со свинцом. Среди всех методов пробирного плавления наиболее часто используется и наиболее важен метод со свинцом, который имеет преимущество того, что полученный свинец может быть рафинирован путем купеляции. Сочетание метода со свинцом и технологии купеляции позволяет обогатить драгоценные металлы в десятках граммов образцов весом в несколько миллиграммов. В методе со свинцом коэффициент сбора Au составляет >99%, и коэффициент извлечения Au даже при низком содержании 0,2-0,3 г/т все равно очень высокий. Аналитическая точность метода со свинцом для макро- и микро-примесей драгоценных металлов очень высока. Ниже приведено краткое описание принципа пробирного плавления на примере метода испытания со свинцом.

Пробирное плавление со свинцом в основном разделяется на 3 этапа: (1) Плавка. Используются твердые реагенты для смешивания с породами, рудой или плавильными продуктами, нагревают и плавят в тигле, и с использованием свинца захватывают золото, серебро и драгоценные металлы в расплавленном состоянии, образуя свинцовые сплавы (обычно называемые свинцовыми кнопками или драгоценным свинцом). Из-за высокой удельной плотности свинцового сплава он опускается на дно тигля. В то же время основные металлы и ганга в образце реагируют с флюсами, такими как кремнезем, боракс и карбонат натрия, образуя шлаки, такие как силикат или борат, которые, благодаря своей малой удельной плотности, плавают на поверхности. Это разделяет золото и серебро от образца. Поэтому в процессе пробирного плавления выполняются и функции разложения образцов, и обогащения драгоценных металлов. (2) Купеляция. Помещают полученный свинцовый сплав в купель при определенной температуре для купеляции и удаления свинца. Во время купеляции свинец окисляется до оксида свинца и проникает в пористую купель, тем самым удаляя свинец из свинцовой кнопки и небольшое количество основных металлов. Золото, серебро и драгоценные металлы не окисляются и остаются в купели в виде золотых и серебряных частиц. (3) Разделение. Используется азотная кислота для растворения золото-серебряного сплава, чтобы растворить серебро, в то время как золото остается твердым. После охлаждения полученные частицы золота взвешиваются для определения содержания золота. Содержание серебра можно рассчитать по разнице между массой частиц золота и серебра и массой золота. После завершения пробирного плавления для разделения и обогащения золота, серебра и драгоценных металлов, помимо указанного выше гравиметрического метода определения золота и серебра, после растворения частиц золота и серебра альяхом королевским можно использовать различные химические методы анализа для определения золота, серебра и других драгоценных металлов.

Теоретические основы пробирного плавления могут быть суммированы в пять аспектов. (1) Правильное использование химических реагентов понижает температуру плавления и обеспечивает получение минералов с хорошей текучестью при достигаемой температуре плавильной электропечи. (2) Металлический свинец, расплавленный при высокой температуре, обладает большой способностью собирать золото, серебро и драгоценные металлы, и может полностью расплавить золото и серебро, находящиеся в открытом состоянии в расплаве свинца. (3) Удельный вес металлического свинца и расплавленного шлака различаются. Свинец оседает на дно во время плавки, образуя свинцовую кнопку, а шлак плавает на нем, обеспечивая хорошую разделение между свинцовой кнопкой и расплавленным шлаком. (4) Свинец легко окисляется при определенной температуре, и при этом оксид свинца может быть впитан плотным и пористым купелем, в то время как золото и серебро не могут окисляться, образуя композитные частицы и оставаясь в золоотводе. (5) Различие в растворимости золота и серебра в азотной кислоте используется для их разделения. Серебро образует нитрат серебра и переходит в раствор. Содержание золота можно рассчитать по взвешиванию золота.
Посуда и оборудование, обычно используемые в пробирном плавлении (1) Пробирная чаша Для пробирного плавления обычно используется пробирная чаша, материалом для которой является огнеупорная глина. Общие требования к пробирной чаше: она должна обладать достаточной огнеупорностью, то есть чаша не должна размягчаться или разрушаться при нагреве до высокой температуры; она должна сохранять достаточное давление при нагреве и не разбиваться при поднятии или вынимании; она должна устойчиво переносить химическое воздействие расплава и не подвергаться коррозии различными расплавами, включая сильные кислоты, щелочи или содержащие большое количество оксида свинца, что может привести к протеканию чаши. (2) Купель Купель — это пористое огнеупорное изделие, используемое для поглощения оксида свинца (или оксида висмута) при выплавке свинцовых кнопок (или висмутовых кнопок). Существуют три широко используемые типа купелей: цементная купель, золоцементная купель и магниевая купель. ① Цементная купель использует портландский цемент 400, 500, добавляется 8-12% воды, хорошо перемешивается и прессуется на специальной машине для купелей. Состав портландского цемента: CaO 60-70%, A12O3 4-7%, SiO2 19-24%, Fe2O3 2-6%. Цемент — это дешевый и распространенный материал. Цементная купель твердая и не легко трескается, но потери драгоценных металлов во время выдувания золы больше, чем у двух следующих типов купелей. ② Зола и золоцементная зола. Зола получается путем сжигания, помола и последующего обжига костей скота, при этом все органические вещества должны быть удалены. Состав золы: 90% фосфата кальция, 5,65% оксида кальция, 1% оксида магния и 3,1% фторида кальция. Зернистость золы должна быть менее 0,147 мм, при этом доля частиц размером 0,088 мм должна составлять более 50%. Купель, изготовленная из чистой золы, более пористая и может использоваться для выплавки сырого золота и сплавного золота. В анализе пробирного плавления обычно используется смешанная купель из золы и цемента. Зола и цемент смешиваются в разных пропорциях, добавляется 8-12% воды и прессуется на машине для купелей. Разные люди получают разные результаты. Некоторые считают, что пропорция 3:7 хороша, а некоторые считают, что хорошими являются пропорции 4:6 или 5:5. Золоцементная зола тверже чистой золы, но мягче цементной золы. При использовании золоцементной купели потери золота и серебра меньше, чем при использовании цементной купели. Подготовка золы более трудоемка и требует нескольких процессов обжига и помола. ③ Магниевая купель. Мелко измельчите обожженный магнезит, при этом более 63% должно проходить через сито с размером 0,074 мм, а частицы размером 0,2-0,1 мм не должны превышать 20%. Тщательно измельченный магнезит должен быть прессован в течение нескольких дней, иначе он будет сгорать при длительном хранении. Возьмите 85 частей тщательно измельченного магнезита и 15 частей цемента № 500, смешайте их, добавьте 8-12% воды и прессуйте для изготовления купели. Потери драгоценных металлов во время выдувания золы в купели из магнезита меньше, чем в первых двух типах купелей.
Основным компонентом магнезии является оксид магния, который является хорошим огнеупорным материалом и может устойчиво сопротивляться коррозии щелочными флюсами. Образующийся во время выдувания золы оксид свинца является очень сильным щелочным флюсом. При высоких температурах оксид свинца обладает сильной аффинностью к диоксиду кремния и может проникать в силикат внутри купели. В составе золоцементной купели присутствует больше силикатов. После выдувания с использованием этой купели на поверхности купели появляются маленькие ямки, и в результате этого происходит потеря драгоценных металлов. При использовании магнезиевой купели такого явления после выдувания не происходит, и поверхность остается очень гладкой. Золото и серебро выдуваются в трех типах купелей. В литературе [23] проводится сравнение по методу взвешивания, которое доказывает, что потери при использовании магнезиевой купели наименьшие, за ней следуют чистая зола и золоцементная (1+1) купели, а цементные купели имеют наибольшие потери. В последние годы некоторые люди провели более наглядные эксперименты с изотопами Ag110 и Au198. В литературе [24] сообщается, что при использовании изотопа Ag110 и 5 мг нерадиоактивного серебра в золе и магнезиевых купелях (895°C), измеряя содержание Ag110 в золе, результаты приведены в таблице 5-1, потери серебра в золе превышают потери в магнезиевой купели на 25%. Литература [25] сообщает о применении изотопа Au198 для сравнения потерь золота в магнезии и золе. Выдувка при 960°C, полученные результаты показывают, что потери золота в купели значительно превышают потери в магнезиевой купели. Результаты приведены в таблице 5-2.

Таблица 5-1 Потери серебра в различных золотых посудах Тип золы                         Масса купели (г)  Потери серебра в купели (%) Среднее (%) Магнезия (диаметр 1 дюйм) 25 2,2 2,2 2,6 2,3 Магнезия (диаметр 1 дюйм) 25 2,3 2,4 2,4 2,4 Зола (диаметр 1 дюйм)                     25 2,9 2,9 3,2 3,0 Магнезия (диаметр 1,5 дюйма) 45 2,4 2,4 2,4 2,4 Таблица 5-2 Потери золота в различных золотых посудах Тип купели  Магнезия     Магний           Магний           Магний            Зола Британская система Британская система Британская система Британская система Французская система Количество измерений 18                18 17 18 18 Средние потери (%) 0,821 0,396 0,908            0,754 3,432 Стандартное отклонение  0,220 0,097 0,260 0,156 1,731 Коэффициент вариации (%) 26,8          24,6 28,7 21,1 50,4 (3) Заготовка Прямоугольная фарфоровая заготовка, используется для обжига образцов для удаления S и As, длина 120 мм, ширина 65 мм, высота 20 мм, обычно 20-40 г образца, до 50 г. (4) Печь для выдувки и печь для купелляции Высокотемпературная печь для купелляции, используемая для анализа, обычно называется муфельной печью. Материалы разных стран были введены в определенной степени и имеют определенные технические требования. В литературе [22] указывается: «Печь для купелляции — муфельного типа печь. В этой печи должны быть входы и выходы для циркуляции воз

Основные реагенты, используемые в пробирных анализах, и их функции. Пробирный анализ требует добавления различных реагентов для отделения измеряемого драгоценного металла от компонентов матрицы в образце посредством высокотемпературного плавления. Роли различных добавленных реагентов неодинаковы. Некоторые могут улавливать драгоценные металлы в образце после химического воздействия при высокой температуре, что называется улавливающим агентом; некоторые могут расплавить образец и соединиться с компонентами матрицы с образованием силикатов, боратов и других шлаков. Его называют флюсом или флюсом, зашлаковывающим средством. В соответствии с ролью, которую играют реагенты в процессе плавки, реагенты, используемые в тесте, делятся на семь категорий: флюс, восстановитель, окислитель, десульфурирующий агент, вулканизирующий агент, улавливающий агент и покрывающий агент. Некоторые реагенты имеют только одну цель. Например, SiO2 используется только в качестве кислотного флюса, но другие реагенты имеют несколько различных применений. Например, PbO одновременно является щелочным флюсом, улавливающим агентом и десульфурирующим агентом.
1. Флюс Функция флюса состоит в том, чтобы расплавить огнеупорный Al2O3, CaO или силикат в образце и получить хороший шлак, тем самым разлагая образец. По химическим свойствам флюсы делятся на три типа: кислотные, щелочные и нейтральные. (1) Силикагель (SiO2) или кварцевый порошок — это сильный кислотный флюс. (2) Стеклянный порошок (основной компонент xNa2O·yCaO·zSiO2) представляет собой обычно используемый кислотный флюс, которым можно заменить порошок кремнезема. Помимо кислого SiO2, стеклянный порошок также содержит CaO, Na2O и другие щелочные компоненты, поэтому его кислотность слабее, чем у кварцевого порошка. Как правило, от 2 до 3 г стеклянного порошка эквивалентны 1 г SiO2. Обычно листовое стекло используется в качестве сырья, промывается и высушивается в воде и измельчается до размеров 0,246–0,175 мм на мельнице. (3) Бура (Na2B4O7·10H2O) — живой и легкоплавкий кислотный флюс. Он начинает терять свою кристаллическую воду при 350°C во время плавки и быстро расширяется. Следовательно, чрезмерное использование буры в ингредиентах может легко вызвать перелив материала во время плавки и привести к потере образцов в тигле. Бура может образовывать бораты со многими оксидами металлов, и их температуры плавления ниже, чем у соответствующих силикатов. Например, температура плавления CaSiO2 составляет 1540°С, температура плавления Ca2SiO4 составляет 2130°С, а температура плавления СаО·В2О3 составляет всего 1154°С. Добавление буры к ингредиентам может эффективно снизить температуру плавления шлака. (4) Борная кислота (H3BO3) представляет собой кислотный флюс, который может заменить буру. После нагревания борная кислота теряет воду и образует B2O3 с сильным шлакообразованием. (5) Карбонат натрия (Na2CO3) является дешевым и широко используемым щелочным флюсом. Легко реагирует с сульфидом щелочного металла с образованием сульфата при его плавлении. Иногда это играет роль обессеривания или окисления. Безводный карбонат натрия начинает плавиться при 852°С, при нагревании до 950°С начинает выделять небольшое количество углекислого газа и слабо разлагается.
Na2CO3 →△Na2O+CO2 Образовавшийся оксид натрия соединяется с кислыми веществами с образованием солей, Na2O+SiO2→△Na2SiO3 (6) Карбонат калия (K2CO3) имеет сходные свойства с карбонатом натрия и также является щелочным флюсом. Его цена дороже карбоната натрия. (7) Оксид свинца (PbO), также известный как порошок Хуанг Дань, представляет собой сильный щелочной флюс, а также окислитель, десульфуризатор и собиратель драгоценных металлов, поэтому он широко используется в анализе свинца. Оксид свинца имеет сильное сродство с диоксидом кремния и соединяется с диоксидом кремния при более низкой температуре с образованием силиката свинца с хорошей текучестью. Целью использования оксида свинца в пробирном анализе является сбор золота и серебра, а добавленный оксид свинца количественно восстанавливается до свинца. Перед использованием оксида свинца необходимо проверить содержание золота и серебра. Содержание золота должно быть менее 20×10-6%, а содержание серебра менее 2×10-5%. В противном случае его нельзя использовать. (8) Тетроксид свинца (Pb3O4), также известный как красный свинцовый порошок, имеет те же свойства, использование и требования к качеству, что и оксид свинца, но его окислительная способность намного выше, чем у оксида свинца. (9) Оксид кальция (CaO) — редко используемый щелочной флюс. Он имеет низкую цену и может снизить удельный вес шлака и повысить текучесть шлака. Некоторые испытатели выступают за испытания в хромитовой и медно-никелевой руде. Добавьте к золоту определенное количество оксида кальция. (10) Фторид кальция (CaF2) представляет собой необычный нейтральный флюс, который может повысить текучесть шлака. В состав некоторых хромитовых и медно-никелевых руд следует добавлять фторид кальция. (11) Криолит (Na3AlF6) представляет собой нейтральный флюс, который редко используется. При испытании образцов с высоким содержанием глинозема добавление криолита может снизить температуру шлакообразования.
2. Восстановитель Роль восстановителя заключается в восстановлении оксидов металлов, добавленных в ингредиенты, до металлов или сплавов, тем самым улавливая драгоценные металлы. Другая функция состоит в том, чтобы превратить дорогие оксиды в дешевые оксиды, что полезно для шлакообразования с помощью кремнезема. Обычно в пробирном анализе восстанавливающими агентами являются углеводы, углерод и металлическое железо. К углеводам относятся пшеничная мука, ржаная мука, кукурузная мука, сахароза, крахмал и т. д. Наиболее часто используется пшеничная мука. Наиболее часто используемыми реагентами для снижения содержания углерода являются порошок древесного угля и порошок кокса. Металлическое железо является как восстановителем, так и десульфурирующим агентом. Мука (C6H10O5) обычно используется в качестве восстанавливающего агента при анализе золота. Он теряет влагу после нагревания и образует мелкозернистый аморфный углерод, который может быть равномерно распределен в материале тигля. Реакция восстановления начинается при температуре ниже 500°C, при 600°C скорость отклика в это время самая высокая. Теоретическая величина восстановительной способности муки равна 15,3, то есть 1 г муки может восстановить 15,3 г свинца, а фактически можно восстановить только 10-12 г свинца. 3. Окислитель Цель добавления окислителя — частично или полностью окислить сульфид в пробе до оксида, чтобы оксид металла попал в шлак, избегая при этом образования штейна (взаимного растворения различных сульфидов металлов) из сульфида. Драгоценные металлы теряются. (1) Нитрат калия (KNO3), также известный как селитра, является сильным окислителем. Он разлагает и выделяет кислород при высокой температуре, окисляет сульфид и арсенид в оксиды и контролирует способность сульфида восстанавливать оксид свинца, чтобы получить свинцовую пуговицу подходящего качества. При использовании нитрата калия образец необходимо сначала проверить на окислительную способность, а затем рассчитать необходимое количество нитрата калия. Как правило, он рассчитывается на основе окислительной способности 4 г металлического свинца на грамм нитрата калия. (2) Нитрат натрия (NaNO3) похож по своей природе на нитрат калия, он дешев и может заменить нитрат калия. (3) При нагревании оксида свинца (PbO) с сульфидами тяжелых металлов он может легко выделять кислород, окисляя сульфиды в оксиды (за исключением благородных металлов и сульфидов свинца), а сам оксид свинца восстанавливается до металла.
4. Десульфуризатор Десульфуризатор представляет собой вещество с сильным сродством к сере. Он может извлекать серу из исходного соединения и соединяться с серой. (1) Металлическое железо (железные гвозди) является восстановителем и десульфурирующим агентом. Он может разлагать многие оксиды и сульфиды металлов и восстанавливать их до металла. Как правило, железная проволока 8 # используется для резки длиной 5 дюймов, и добавляется от 2 до 4 отрезков в зависимости от содержания серы в испытуемом материале. (2) Карбонат натрия (Na2CO3): Образующийся MeO соединяется с SiO2 с образованием силикатного шлака. Na2S растворяется в щелочном шлаке. Шлак, содержащий сульфид, растворяет драгоценные металлы в разной степени, вызывая потерю драгоценных металлов в процессе плавки. 5. Вулканизатор При высоких температурах такие металлы, как Cu, Ni и их оксиды, могут превращаться в соответствующие сульфиды, называемые вулканизующими агентами. В настоящее время широко используются два: (1) Сера является сильным вулканизующим агентом, который может реагировать с металлической медью, никелем, железом или CuO, NiO с образованием CuS, Ni3S2 и FeS. (2) Сульфид железа (FeS) может реагировать с оксидами меди и никеля с образованием сульфидов меди и никеля. 6. Агент по сбору платежей Вещества, обладающие способностью извлекать драгоценные металлы при высоких температурах, называются ловушками, и обычно это металлы, сплавы или штейн. Эти вещества имеют большой удельный вес и в конце концов оседают на дне золотого тигля. После остывания форма напоминает пуговицу, которую называют пряжкой или пробной пуговицей. Когда свинец используется в качестве коллектора, металлический свинец, который улавливает драгоценные металлы, называется свинцовой кнопкой, а когда в качестве коллектора используется штейн, он называется матовой кнопкой. (1) Свинец (плотность 11,34 г/см3, атомный радиус 0,175 нм, температура плавления 327,4°C) является наиболее часто используемым и одним из наиболее полезных собирателей. Он имеет большой удельный вес и легко отделяется от шлака. Металлический свинец после сбора драгоценных металлов можно отделить от драгоценных металлов простым методом продувки золы с получением простой композитной частицы драгоценного металла, что обеспечивает удобные условия для следующего этапа определения. . Улавливающее действие свинца на Ag, An, Pd, Pt, Rh, Ir, Ru, Os хорошее, большинство из них выше 98%, а некоторые несколько ниже.
(2) Висмут (плотность 9,75 г/см3, атомный радиус 0,155 нм, температура плавления 271,3 ℃) и драгоценные металлы могут образовывать ряд интерметаллических соединений или сплавов в условиях высоких температур, которые могут количественно улавливать драгоценные металлы с хорошим эффектом. Коэффициенты улавливания драгоценных металлов составляют соответственно: Au 99 %, Ag 98 %, Pt 98 %, Pd 98 %, Rh 99 %, Ir 98 %, Ru 97 %. При перегорании висмутовой пуговицы потеря Os серьезна. Висмут и его соединения очень токсичны, что превосходит пробу свинца. (3) Олово (плотность 7,3 г/см3, атомный радиус 0,158 нм, температура плавления 231,9°C) может улавливать 8 видов драгоценных металлов. Олово образует с Au, Pt, Pd, Rh, Ir, Ru и Os интерметаллические соединения, такие как AuSn4, PtSn4, PdSn4, RhSn4, IrSn7, Ru2Sn7, OsSn3 и др. расплавленное олово. (4) Никелевый штейн (плотность 4,6~5,3 г/см3, температура плавления Ni3S2 790°C, FeS 1150°C, Cu2S 1120°C, температура плавления ниже 800°C при смешивании этих трех компонентов) Никелевый штейн также называют никелевым штейном. . Основным компонентом является сульфид никеля, а также сульфиды, такие как медь и железо из пробы (или добавленные). Сульфид никеля обладает гораздо большей способностью улавливать драгоценные металлы, чем сульфид меди. Сульфид никеля или никелевый штейн улавливают благородные металлы (кроме палладия) с эффективностью более 96 %, а потери в шлаке составляют менее 4 %. (5) Сурьма (плотность 6,68 г/см3, атомный радиус 0,161 нм, температура плавления 630,5 ℃) Сурьма хорошо улавливает Au, Pd, Pt, Rh, Ir, Ru, Os, степень извлечения превышает 97 %. в шлаке потери менее 3%. Сурьма может выдуть пепел, а Ос не потеряется при выдувании пепла. В этом его уникальное преимущество, а также оно уступает свинцово-висмутовому пробному золоту. Хотя сурьма улавливает драгоценные металлы, она также улавливает тяжелые металлы, такие как Cu, Co, Ni, Bi и Pb. Они не могут быть удалены во время продувки золы. Следовательно, анализ сурьмы может улавливать драгоценные металлы только в простых образцах.
(6) Медно-железо-никелевый сплав (плотность 8-9 г/см3, атомный радиус: Cu 0,127 нм, 0,Ni 125 нм, Fe 0,126 нм) медно-железо-никелевый сплав может одновременно захватывать Pd, Pt, Rh, Ir, Ru и 6 видов металлов платиновой группы, включая Os. Эффект ловушки очень хороший, степень извлечения выше 98%, а Ir чуть хуже, около 95%. Однако на следующем этапе трудно отделить металлы платиновой группы от большого количества Cu, Fe и Ni. Процесс работы длительный, а испытание медно-железо-никелевого золота требует высокой температуры 1450 ℃, которую трудно достичь в обычной испытательной печи. (7) Медь (плотность 8,89 г/см3, атомный радиус 0,127 нм, температура плавления 1083°C). При использовании меди в качестве улавливающего агента степень извлечения улавливающих Pd, Pt, Rh и Ir превышает 95%. 7. Покрывающий агент Покрывающий агент покрывает материал в тигле, чтобы изолировать воздух и избежать нежелательных реакций между воздухом в печи и материалом. В то же время он также играет роль в предотвращении разбрызгивания расплавленного материала и снижении потерь при плавке. Существует три обычно используемых покрывающих агента: (1) Бура плавится в тигле раньше, чем другие материалы. При первоначальном расплавлении бура очень вязкая, что может предотвратить потерю минералоподобного порошка. После того, как бура соединится с расплавом, она изменит кислотность шлака. Поэтому следует обратить на это внимание при использовании буры в качестве кроющего средства. (2) Поваренная соль является широко используемым и недорогим кроющим средством. Хлориды Pb, As, Sb, Au и Ag летучи при высокой температуре, и при выходе из печи выделяется большое количество токсичного белого дыма PbCl2, который загрязняет окружающую среду. Это одна из причин, почему люди не любят его использовать. (3) Бура-карбонат натрия. Эффективность этого покрывающего агента такая же, как у буры, но, регулируя соотношение этих двух веществ, его можно составить так, чтобы он имел такую же кремнекислотность, как и материал в тигле, без изменения кремнистости шлака из-за покрывающий агент, поступающий в расплав. (6) Железные гвозди Это восстановитель и десульфурирующий агент. Он может разлагать многие оксиды и сульфиды металлов и восстанавливать их до металла, RO+Fe=R+FeO, RS+Fe=FeS+R. Как правило, железная проволока 8 # используется для резки длиной 5 дюймов, и добавляется от 2 до 4 проволок в зависимости от содержания серы в испытуемом материале.

Поиск Связанные новости

 

DECENT-Lab Technology участвует во 2-м Форуме развития золотодобывающей промышленности Китая и АСЕАН 2023 22 мая 2023 г. Qingdao Decent Group представляет инновационную контейнерную лабораторию подготовки проб для Bureau Veritas04 May 2023 DECENT блистает на выставке MiningWorldRussia с передовыми лабораторными решениями для минеральных ресурсов27 Апр 2023